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HPLC因流動相引起的常見問題

發布時間:2021-05-17 18:12:59人氣:

在使用氣相色譜儀時,每經過一定的時間,需要對儀器進行計量檢定。目前,對氣相色譜儀進行計量檢定的主要依據文件是中華人民共和國計量檢定規程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。那么氣相色譜儀的儀器啟動時間怎樣才剛剛好?


在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中,對氣相色譜儀進行檢定的項目主要包括以下幾項:載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、程序升溫重復性、檢測器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪聲、漂移和檢出限(靈敏度)。


根據不同的需求,有些儀器生產廠家會根據《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動時間、線性范圍等項目,具體則需要參考相應儀器生產廠家的企業標準。對于普通用戶,更多關注的則是噪聲、漂移和檢出限。氣相色譜儀的儀器啟動時間怎樣才剛剛好?本文將主要介紹儀器啟動時間指標的測定。

1 儀器啟動時間定義與要求

儀器的啟動時間規定為儀器的靈敏度或檢出限合格條件下關機4h以上,重啟啟動時期達到穩定性和技術指標的要求所需要的時間。一般而言,TCD和ECD要求其啟動時間不大于4h,FID、NPD和FPD要求其啟動時間不大于2h。


2 儀器啟動時間的測定

在實際測定過程中,啟動時間的測定很簡單,在前一天依據檢定規程規定的條件調試儀器,使儀器的靈敏度或檢出限達到要求,然后儀器關機過夜(實際上會超過8h),在第二天打開儀器并記錄基線。

一般來說,TCD和ECD記錄從啟動儀器開始起的基線4h,FID、NPD和FPD 記錄從啟動儀器開始起的基線2h,然后尋找基線噪聲、漂移達到要求的很開始的30min,那么,這個30min的時間結束點就是儀器的啟動時間。


3 實例演示

以FPD檢測器為例:

(1)首先記錄從點火開始的基線120min,見下圖:

圖片1



(2)假設FPD檢測器的基線漂移要求一般為0.2mV/30;如果我們以50mim為儀器的啟動時間,那么向前30min,從20min-50min這30min內的基線漂移是300mV,是不符合要求的;如果我們以70mim為儀器的啟動時間,那么向前30min,從40min-70min這30min內的基線漂移是150mV,符合了儀器的要求——那么我們便可以說儀器的啟動時間是70min。如下圖所示:

圖片2



當然了,我們可以繼續向前推算65min、60min甚至52min時候向前推30min的基線漂移,找到剛好基線漂移200mV的時間點。


4 備注

(1)前面一直談到“記錄從點火開始的基線”,當然了,嚴格期間,我們應當從儀器打開就記錄基線~~

(2)為什么以“基線漂移”作為判定因素——這個當然是因為計算儀器啟動時間的前提就是——前一天我們把儀器調試合格了,在儀器穩定性良好的情況下,第二天儀器的檢出限/靈敏度、基線噪聲是不會變化的,維一可以參照的變量就是“基線漂移”。


以上便是“氣相色譜儀的儀器啟動時間怎樣才剛剛好?”問題的解答,希望對大家有幫助!


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